詳解微波消解儀的操作流程和注意事項

1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。

 

2.稱樣：

用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：

①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須微波消解的安全性；

③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。

 

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，可放于加熱設備低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

 

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。

 

5.反應罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時，可以做以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關系。

 

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。 

 

7.選擇方法：

打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。編輯完成后按START，開始程序。

 

8.消解結束泄壓：

消解結束后，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。

 

9.清洗頂蓋、反應內管及定容：

①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對相應消解產物進行定容。

 

10.密封蓋及消解內管的清洗：

①消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。