GB 5749-2022將實施|CLEVER助力檢測純水中的全氟化合物

 

近日，國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)發(fā)布GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》系列標(biāo)準(zhǔn)，并定于2023年10月1日實施，以代替實施16年之久的GB/T 5750-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》系列標(biāo)準(zhǔn)。GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》也將于2023年4月1日起實施。

圖片來源：全國標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺

GB5749-2022版相比2006版的變化

GB5749-2022版的水質(zhì)指標(biāo)由106項調(diào)整為97項，包括常規(guī)指標(biāo)43項和擴展指標(biāo)54項，將高氯酸鹽、乙草胺、2-二甲基異茨醇、土臭素正式作為擴展指標(biāo)加入到新標(biāo)準(zhǔn)中。另外參考指標(biāo)由之前的28項調(diào)整為55項，其中主要增加項目為有機磷農(nóng)藥及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。

本文基于GB 5749-2022標(biāo)準(zhǔn)，采用全自動固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定純水中全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS），采用6 mL HLB固相萃取柱富集，甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮后上LC/MS/MS分析，外標(biāo)法定量。結(jié)果顯示：純水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分別為114%和100%。

一、實驗部分

1 樣品處理

1.1 樣品預(yù)處理

3個1L溶劑瓶中分別加入1L超純水，第1個作為空白，

2和第3個溶劑瓶中分別加入全氟辛酸和全氟辛烷磺酸兩種全氟化

合物混標(biāo)100 ng/mL×100 uL，混勻后采用全自動固相萃取儀凈化。

1.2 樣品ASPE凈化

表1  ASPE凈化方法表

洗脫液氮吹濃縮近干，用20%甲醇水溶液定容至1 mL，供LC/MS/MS分析用。

1.3  LC/MS/MS條件

液相方法：

儀器型號：Agilent Technologies 1100 Series

色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm  3.5 μm

流動相： A.去離子水      B.甲醇（默克）

流速：0.3 mL/min

液相梯度：等度洗脫 40%A 60%B

運行時間：5.0 min

進樣量：2.0 μL

柱溫：40 ℃

洗針液：50%甲醇水

MS方法：

儀器型號：Agilent Technologies 6410

離子化模式：ESI負離子模式

干燥氣溫度：300℃

干燥氣流速：10 L/min

霧化器：30 psi

毛細管電壓（Capillary）：3500 V

二、實驗結(jié)果

2.1 LC/MS/MS圖譜

圖1 10ppb PFOA和PFOS混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖2  空白水樣色譜圖

圖3  純水樣品1標(biāo)準(zhǔn)添加色譜圖

圖4  純水樣品2標(biāo)準(zhǔn)添加色譜圖

2.2 回收率計算

純水中兩種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)添加平均回收率如表2

表2樣品回收實驗結(jié)果

三、結(jié)論

建立了ASPE-LC/MS/MS法測定純水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸兩種全氟化合物的分析方法。實驗顯示：純水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分別為114%和100%。